Analysetechnik: Verfahren und –Geräte
Über Analyse
Wir setzen in unserem Labor für die Haupt- und Nebengruppenelemente klassisch nasschemische Verfahren wie Gravimetrie, Volumetrie, Elektrogravimetrie, instrumentell analytische Verfahren und Schmelzextraktionen speziell für die Edelmetalle Ag (Silber), Au (Gold), Pd (Palladium), Pt (Platin), Rh (Rhodium) durch.
Extraktion der Edelmetalle:
Für die Edelmetallanalytik arbeiten wir bevorzugt mit den unter dem Begriff Dokimasie (Fire assay) etablierten Methoden. Hierzu zählen das Erschmelzen (1000 – 1200°C) und Sammeln der Edelmetalle Gold (Au), Silber (Ag), Platin (Pt), Palladium (Pd) mit Blei (Pb). Dabei kann das Pb teilweise oder vollständig vertrieben werden. Das zurückbleibende Edelmetallkorn wird auf seine Bestandteile Au, Pd und Pt entweder mit ICP-OES analysiert, titriert (Ag), oder es erfolgt eine gravimetrische Bestimmung des Au (Röllchen-Probe).
Andere Sammler wie Kupfer (Cu) oder Nickelsulfid (NiS) kommen vielfach speziell für die Platingruppenmetalle Platin (Pt), Palladium (Pd), Rhodium (Rh), Iridium (Ir) und Ruthenium (Ru) zum Einsatz. Die Dokimastischen Verfahren trennen die oft interferenzbehaftete und damit störende Matrix des Probenmaterials ab und ermöglichen bei gleichzeitiger Anreicherung der Edelmetalle Ag, Au, Pd, Pt, Rh, Ir, Ru eine instrumentelle Analytik bei einer gleichbleibenden Matrix aus Cu oder Pb. Für die Schmelz- und Treibarbeit verfügen wir über eine Vielzahl an Kammeröfen, sodass keine Engpässe bei der Sammelschmelze von Ag, Au, Pd, Pt, Rh, Ir, Ru entstehen.
Analysentechnik mit induktiv gekoppelter Optischer-Emissionsspektrometrie (ICP-OES):
Mit der ICP-OES-Technik sind wir in der Lage fast alle Elemente des Periodensystems der Elemente zu analysieren. Uns stehen zwei ICP-OES Spektrometer zur Verfügung: ThermoFisher iCap 6300 (radiale und axiale Betrachtung des Plasmas) und Spectro Arcos (radiale Betrachtung). Des Weiteren setzen wir für Spurengehalte das Analytik Jena Plasma Quant ICP-MS ein. Der Arbeitsbereich liegt zwischen 0,001 und 200 mg/L.
Voraussetzung für belastbare Ergebnisse sind zertifizierte bzw. validierte Standard-Lösungen, die eine metrologische Rückführbarkeit aufweisen.
Für stabile Messungen setzen wir u.a. das Bracketing-Verfahren ein.
Analysentechnik mit wellenlängendispersivem Röntgenfluoreszenzspektrometer (WD-RFA):
Mit diesem Messverfahren werden alle die mit Cu-Dokimasie gesammelten Edelmetalle Ag, Au, Pd, Pt, Rh, Ir, Ru im Kupferkönig/Kupferregulus in speziell kalibrierten Methoden gemessen. Die Überprüfung der Richtigkeit erfolgt mit natürlichem Referenzmaterial und synthetisch hergestellten Vergleichen aus Reinmetallen, deren Reinheit vor dem Einsatz von der Firma Elmaspecs mit GDMS (Glow Discharge Mass Spectrometry) überprüft wird. Die WD-RFA kann Konzentrationsbereiche von 1 – 2 ppm bis zu 100% in Abhängigkeit von der Probeneinwaage und den zu bestimmenden Elementen analysieren. Wir haben das Axios (MalvernPanalytical) mit einer 4 KW Molybdän-Röhre im Einsatz.
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Analyse von Spurenelementen in unterschiedlichstem Probenmaterial.
Myint Myint Sein, Wolfgang van Leeuwen und Peter Glörfeld (2017) Kombination aus Feuerprobe und modernen instrumentellen Techniken zur Edelmetallanalyse, In: Produktion und Recycling von Nichteisenmetallen: Ressourcen sparen für eine nachhaltige Zukunft, European Metallurgical Conference EMC 2017, Vol. 4, 1785 – 1796.
Häufig gestellte Fragen (FAQ)
Welche Analysemethoden kommen in Ihrem Labor zum Einsatz?
Wir nutzen klassische nasschemische Verfahren wie Gravimetrie, Volumetrie und Elektrogravimetrie sowie moderne Techniken wie ICP-OES, ICP-MS und WD-RFA.
Wie funktioniert die Edelmetallanalytik in Ihrem Labor?
Für die Analyse von Edelmetallen verwenden wir Methoden der Dokimasie. Dabei werden Edelmetalle wie Gold, Silber, Platin und Palladium durch Erschmelzen und Sammeln mit Blei, Kupfer oder Nickelsulfid angereichert und anschließend analysiert.
Welche Geräte stehen für die Analysentechnik zur Verfügung?
Welche Konzentrationsbereiche können analysiert werden?
Mit unseren Verfahren decken wir Konzentrationen von 0,1 mg/L bis 100% ab, je nach Methode und Probeneinwaage.
Wie wird die Genauigkeit der Analysen sichergestellt?
Unsere Ergebnisse werden mit natürlichem Referenzmaterial und synthetischen Vergleichsproben überprüft. Zudem verwenden wir Reinmetalle, deren Reinheit vor dem Einsatz sorgfältig kontrolliert wird.
Können Spurenelemente analysiert werden?
Ja, mit unserem ICP-MS-System können wir Spurenelemente in unterschiedlichsten Probenmaterialien präzise analysieren.