Analyse-Verfahren und –Geräte

Wir führen in unserem Labor klassische nasschemische Verfahren wie Gravimetrie, Volumetrie, Elektrogravimetrie u. a. durch.

Extraktion der Edelmetalle:

Für die Edelmetallanalytik arbeiten wir vielfach mit den unter dem Begriff Dokimasie etablierten Methoden. Hierzu zählen das Erschmelzen (1000 – 1100°C) und Sammeln der Edelmetalle Gold (Au), Silber (Ag), Platin (Pt), Palladium (Pd) mit Blei (Pb). Dabei kann das Pb teilweise oder vollständig vertrieben werden. Das zurückbleibende Korn wird auf seine Bestandteile analysiert, entweder mit ICP-OES, titriert (Ag), oder es erfolgt eine gravimetrische Bestimmung des Au (Röllchen-Probe). Auch andere Sammler wie Kupfer (Cu) oder Nickelsulfid (NiS) kommen vielfach für Rhodium (Rh), Iridium (Ir) und Ruthenium (Ru) bei uns zum Einsatz. Weitere Anreicherungsverfahren werden auf Kundenwunsch nach Möglichkeit und Umsetzbarkeit ebenso eingesetzt. Für die Schmelz- und Treibarbeit steht uns eine Vielzahl an Kammeröfen zur Verfügung.

Analyse mit induktiv gekoppelter Optischer-Emissionsspektrometrie (ICP-OES):

Wir setzen die Optische-Emissionsspektrometrie (OES) mit Funkenanregung (Spark) und Plasmaanregung (ICP-OES) ein. Je nach Element und dessen Konzentration wählen wir das geeignete Verfahren aus. Uns stehen drei ICP-Spektrometer zur Verfügung: Spectro Modula (radiale Betrachtung des Plasmas, Photomultiplier), Spectro Arcos (radiale Betrachtung, CCD) und Thermo IRIS advantage (axiale Betrachtung, CCD). Der Arbeitsbereich liegt zwischen 0,1 und 200 mg/L.

Analyse mit wellenlängendispersivem Röntgenfluoreszenzspektrometer (WD-RFA):

Mit diesem Messverfahren werden alle die mit Cu gesammelten Edelmetalle (Kupferkönige) in speziell kalibrierten Methoden gemessen. Die Überprüfung der Richtigkeit erfolgt mit natürlichem Referenzmaterial und synthetisch hergestellten Vergleichen aus Reinmetallen, deren Reinheit von uns vor dem Einsatz überprüft wird. Konzentrationsbereiche von 1 – 2 ppm bis zu 100% können in Abhängigkeit von der Probeneinwaage und den zu bestimmenden Elementen analysiert werden. Wir haben das Axios (Panalytical) mit einer 4 KW Molybdän-Röhre im Einsatz.

Analyse mit Glimmentladungs-Massenspektrometrie (Glow Discharge Mass Spectrometry (GDMS)):

An diesem Gerät wird eine Vielzahl unterschiedlicher Matrizes gemessen. Wir bestimmen die Spuren- und Ultraspurengehalte in Au, Ag, Pt, Pd, Pb, Cu, Nickel (Ni), Cadmium (Cd), Wolfram (W), Zink (Zn), Niob (Nb), Molybdän (Mo), Stahl und weiteren Matrizes im ppm und ppb Bereich mit dem Element GD plus (Thermo Fischer). Hier liegen für die meisten zu bestimmenden Elemente Kalibrationen vor. Darüber hinaus können wir auch ohne eine entsprechende Kalibration von jeder metallischen Probe die anorganischen Verunreinigungen inkl. Standardabweichung bestimmen. Beschichtungen bis zu einer Untergrenze von 10 µm lassen sich mit der gepulsten Ionenquelle problemlos analysieren.

Myint Myint Sein, Wolfgang van Leeuwen and Peter Glörfeld (2017) Combination of Fire Assay and Modern Instrumental Techniques for Precious Metals Analysis, In: Production and Recycling of Non-Ferrous Metals: Saving Resources for a Sustainable Future, European Metallurgical Conference EMC 2017, Vol. 4, 1785 – 1796.

analysetechniken

  • ICP-OES

Analysentechnik

  • WD-XRF

Analysentechnik

  • GDMS